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MÉTODO BRESLE – PROCEDIMIENTO DE MUESTRA DIRECTA (DSP)

MÉTODO BRESLE – PROCEDIMIENTO DE MUESTRA DIRECTA (DSP)

Medición de la persiana

En el trabajo diario de inspección, nunca verá a un inspector ciego o casi ciego comprobar visualmente el estado de un sistema de revestimiento. Sin embargo, uno de los métodos de prueba más utilizados puede compararse mejor con este inspector casi ciego. TQC ha estudiado la medición de sales solubles con el uso de parches Bresle. Este estudio indica que hay mucha confusión sobre la interpretación de los resultados de las pruebas. Acompañado de muchos posibles errores en los procedimientos y equipos utilizados. Estos factores suelen provocar discusiones y graves problemas de calidad.

Básico

Todo el mundo en el sector de los revestimientos sabe que la contaminación por sal debajo de un revestimiento puede causar graves problemas en años futuros. Esto se debe a la naturaleza higroscópica de la sal. La tendencia a atraer agua en combinación con la permeabilidad de un revestimiento crea una acumulación de moléculas de agua entre el sustrato y el revestimiento. La presencia de estas moléculas de agua junto con el atrapamiento y la migración de los agentes de oxidación, son ideales para crear un cambio electroquímico que causa la corrosión en conjunto con las moléculas de sal presentes. El chorreado o la limpieza mecánica no eliminan completamente estas moléculas de sal y a menudo provocan la inclusión de cloruros en el sustrato, lo que empeora la situación. La solución más utilizada es lavar la superficie con agua desionizada. Un sustrato libre de sales solubles es crítico en los trabajos de revestimiento de protección de hoy en día y es un tema en cada especificación de pintura profesional. La normativa PSPC de la OMI fija en 20 mg-m-2 la concentración máxima de sales solubles, medidas como cloruro de sodio, en una superficie.

El principio de una prueba Bresle

Al realizar la prueba de sales solubles, se inyecta agua en un parche que se coloca en la superficie. Esta agua inyectada disuelve la sal presente en la superficie. La solubilidad en el agua depende del tipo de sal. La sal común también llamada cloruro de sodio puede disolverse en agua fría hasta una concentración de 357 g∙l-1. No sólo la solubilidad difiere entre las sales, sino también la conductividad. Al realizar una medición no sólo se disuelve la sal común, sino también todas las demás sales presentes en la superficie. Esta mezcla de sales se mide finalmente con un conductímetro o por otros medios.

Malentendido de lo que realmente se mide

Dado que es imposible predecir qué sales están presentes en la superficie, se hace una suposición en el método de Bresle. El término «medido como cloruro de sodio» indica que esta mezcla de sales se interpreta como cloruro de sodio. Indicar claramente cómo se interpreta la conductividad es esencial a la hora de crear un informe. En la actualidad se utilizan varias interpretaciones. Algunos hablan de cloruro de sodio, otros mencionan sales mixtas o sólo colidas, cada uno con un factor de cálculo diferente.

Solubilidad

El volumen nominal en la cámara de pruebas del parche TQC Bresle es de 2,5 cm3. Teniendo en cuenta el volumen y la solubilidad de la sal, es posible disolver 892,5 mg de sal común en el parche. Esto se correlaciona con 7,29-105 mg-m-2 de cloruro de sodio. Comparando esto con la regulación de la OMI de 20 mg-m-2 hay un factor de aproximadamente 36000 entre estas concentraciones. La solubilidad de la sal no es un problema a la hora de realizar la prueba. Un nivel de 20 mg-m-2 de cloruro de sodio resulta en realidad sólo en 0,025 mg de cloruro de sodio en el parche. Incluso las sales más difíciles de disolver estarán presentes en concentraciones tales que no supondrán ningún problema de solubilidad. Las posibles concentraciones en las que la solubilidad de estas sales causará problemas corresponden a contaminaciones en la superficie que no pasarán ninguna directriz por un factor de 100 veces.

Dilución

Al contrario que la solubilidad, la dilución es una causa importante de posibles errores. Para hacer posible la medición de las sales solubles con un conductímetro electrónico se suele utilizar un volumen de 15 ml. Se necesita líquido de muestra para sumergir completamente la sonda del instrumento. Dado que el volumen real del líquido de la muestra en el parche Bresle es de sólo 2,5 ml, el resultado final debe multiplicarse por un factor 6. Cualquier error o que se haya cometido durante ciertas etapas de la prueba se multiplicará también por un factor 6.

Efecto de la dilución en los resultados de la prueba.

El residuo medio de 0,15 ml de líquido de prueba que queda en el parche y la inexactitud y el uso inadecuado de las jeringas son algunas de las causas de los errores, pero la mayoría de los problemas se deben a la dilución del líquido de la muestra, como suele hacerse en el vaso de 15 ml. La buena práctica analítica aprende que el número de pasos necesarios para obtener un resultado final de la prueba debe limitarse al máximo. En el pasado se requería una dilución a 15 ml para crear una cantidad suficiente de
solución de la muestra para sumergir una sonda de conductividad y para evitar la perturbación estática extrema del vaso de medición de plástico. Todos los medidores de conductividad del mercado están influidos por esta perturbación estática. Esto puede llevar a una diferencia de 5 µS-cm- 1 por medición. Diluir el líquido de la muestra por un factor 6 implica automáticamente que el resultado de la prueba se ha multiplicado también por un factor 6. En la práctica, esto significa que cada desviación o error se multiplicará por 6. Los 5 µS-cm- 1 mencionados anteriormente podrían terminar en un error de 30 µS-cm- 1. Las nuevas técnicas permiten medir en muestras más pequeñas mediante el Procedimiento Directo de Muestreo o DSP.

Precisión deDispositivo

Durante la evaluación de los resultados del estudio se comprobó la necesidad de una mayor precisión
un tema candente. La precisión puede aumentarse de dos maneras. En primer lugar, observando de cerca el manómetro. Los anteriores medidores de conductividad manuales o móviles tienen una resolución de 1 µS-cm-1, con una precisión de 1 µS-cm-1. El cálculo según la norma ISO 8502-6 significa que el resultado final tiene una resolución de 6 mg-m-2, con una inexactitud también de 6 mg-m-1. Cuando el resultado de una medición es de 18 mg-m-1 de sales solubles medidas como cloruro de sodio, el valor real fluctúa entre 12 y 24 mg-m-2. Dejando un 33% de posibilidades de que la sal soluble real
es superior al límite de 20 mg-m-2. El aumento de la resolución del medidor a 0,1 µS-cm-1 contribuye a una mayor precisión en la determinación de la concentración de sales solubles. Sin embargo, esto es sólo una parte del análisis.
Además de la resolución del calibre, la dilución también influye en la medición. Los mencionados 0,15 ml de residuos que quedan en el parche provocan un error de hasta el 5% en la solución diluida de 15 ml. Cuando no se aplica esta dilución y la medición se realiza directamente sobre la solución pura del parche, el residuo de 0,15 ml no afectará al resultado final. Los nuevos medidores ya pueden medir en 2 ml de solución con una resolución de 0,1 µS-cm-1. Cuando se mide en un volumen de 2,5 ml, el mismo que el volumen nominal del parche, hay un cambio significativo en el factor de cálculo. La utilización de una muestra de 2,5 ml conduce a la eliminación del factor de cálculo normal 6. La concentración de sales solubles medida como cloruro de sodio es igual a la conductividad en µS-cm-1. Esto no sólo facilita la determinación, sino que también es más fiable. Ahora se pueden dar resultados con una incertidumbre de 1 mg-m-2 y una resolución de 0,1 mg-m-1. Aumentando la precisión 60 veces.

Procedimiento de muestreo directo de TQC

El nuevo procedimiento de muestra directa elimina el uso de la solución de medición de 15 ml. Ahora se pueden hacerMediciones directamente en la solución que se extrae del
parche, eliminando el paso de dilución. Esto no sólo aumenta la eficiencia, sino que también elimina la parte más sensible a los errores del antiguo procedimiento. Para ello, sólo se inyectan 2,5 ml de agua desionizada en el parche. Esto también reduce el factor de cálculo a 1. Ya no hay que multiplicar la lectura del medidor para obtener la sal soluble medida como concentración de cloruro sódico en mg-m-1. Debido a la medición en la propia célula de medición de los medidores, también se eliminan todas las perturbaciones estáticas. Aumentando aún más la fiabilidad de los análisis.

Materiales de calidad

Hay una gran diferencia entre los kits de pruebas de sales solubles variables del mercado. No sólo el calibre sino también los parches difieren en calidad. El parche de prueba debe estar lo más limpio posible. Cualquier sal que quede en el parche durante su proceso de producción influye significativamente en la prueba. Algunos de los parches redondos que se pueden encontrar en el mercado contribuyen significativamente a la medida final. Durante las pruebas, estos parches inferiores aportan una media de 0,7 mg-m-2 de sales solubles medidas como cloruro de sodio por parche. Los parches de alta calidad, como los parches cuadrados de membrana de látex, no contienen ningún residuo de sal. Estos parches pasan por múltiples ciclos de lavado en una planta de producción con calidad de sala blanca para garantizar que no haya contaminantes.
La norma ISO 8502-6 suscribe en su anexo A que sólo se pueden utilizar parches certificados. En este anexo se describe una prueba de esfuerzo para garantizar la adhesión del parche y su capacidad de lavado. En proporción al volumen nominal del parche hay que inyectar un exceso de agua. Hay que determinar el tiempo que transcurre hasta la fuga y hay que pasar ocho de doce parches para que se apruebe el tipo de parche. Esta prueba debe ser realizada por un laboratorio acreditado y el productor debe poder presentar un certificado de la prueba. Los parches de alta calidad han superado estas pruebas. La mayoría de los parches redondos inferiores fallan en esta prueba en un 100%, sólo un tercio del volumen requerido puede ser inyectado en el parche, antes de que comience la fuga. Si las mediciones se realizan durante el arbitraje utilizando parches no certificados, todos los valores adquiridos serán inútiles. Sólo se pueden utilizar parches certificados. Algunos parches también se enfrentan a problemas de adherencia pobre e irreproducible que hacen que la superficie de la prueba sea irregular. A menudo se expone un 20% más de superficie debido a que el agua se arrastra bajo los bordes del parche. Este valor no se corrige y provoca errores aún mayores en los resultados finales. Todos los errores causados por el uso de parches de calidad inferior conducen a resultados más altos que se suman entre sí generando generalmente un resultado significativamente más alto y erróneo.

Clima

Cada informe de sales solubles generado debe incluir las condiciones climáticas y la temperatura del sustrato. La norma ISO 8502-6 exige que la prueba se realice a 23°C y una humedad relativa del 50%. Cualquier desviación de los parámetros definidos debe ser notificada y acordada por el inspector y el cliente. La temperatura de la superficie también influye en la prueba, por lo que también es necesario registrar este parámetro. Durante el arbitraje, la falta de estos valores registrados también invalidará los resultados adquiridos. Aunque lo anterior muestra que hay mucha «ciencia» detrás de las pruebas adecuadas para la contaminación de la sal, los inspectores pueden beneficiarse de los kits de prueba disponibles en el mercado, que hacen que este tipo de pruebas sean bastante sencillas.

El kit TQC Bresle, recientemente actualizado, es el primero que admite esta nueva técnica y permite a los inspectores no sólo trabajar más rápido, sino también obtener resultados más precisos. La combinación de la nueva técnica, los calibradores de alta calidad y los parches hace que el kit sea el conjunto de inspección definitivo para el arbitraje.

Nico Frankhuizen