BRESLE-METHODE - DIREKTES PROBENAHMEVERFAHREN (DSP) - Industrial Physics BRESLE-METHODE - DIREKTES PROBENAHMEVERFAHREN (DSP) - Industrial Physics

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BRESLE-METHODE – DIREKTES PROBENAHMEVERFAHREN (DSP)

BRESLE-METHODE – DIREKTES PROBENAHMEVERFAHREN (DSP)

Messblende

In der täglichen Inspektionsarbeit werden Sie nie einen blinden oder fast blinden Inspektor sehen, der den Zustand eines Beschichtungssystem visuell überprüft. Eine der am häufigsten verwendeten Prüfmethoden lässt sich jedoch am besten mit diesem fast blinden Prüfer vergleichen. TQC hat sich die Messung der löslichen Salze mit Hilfe von Bresle-Patches genauer angesehen. Diese Studie zeigt, dass es viel Verwirrung bei der Interpretation der Testergebnisse gibt. Begleitet von vielen möglichen Fehlern bei den verwendeten Verfahren und Geräten. Diese Faktoren führen häufig zu Diskussionen und ernsthaften Qualitätsproblemen.

Grundlagen

Jeder in der Beschichtungsindustrie weiß, dass Salzverunreinigungen unter einer Beschichtung in den kommenden Jahren ernsthafte Probleme verursachen können. Dies ist auf die hygroskopische Eigenschaft von Salz zurückzuführen. Die Tendenz, Wasser anzuziehen, führt in Verbindung mit der Durchlässigkeit einer Beschichtung zu einer Anhäufung von Wassermolekülen zwischen dem Substrat und der Beschichtung. Das Vorhandensein dieser Wassermoleküle zusammen mit dem Einschluss und der Migration von Oxidationsmitteln ist ideal, um eine elektrochemische Verschiebung zu erzeugen, die in Verbindung mit den vorhandenen Salzmolekülen Korrosion verursacht. Durch Strahlen oder mechanisches Reinigung lassen sich diese Salzmoleküle nicht vollständig entfernen, und oft kommt es zu Chlorideinschlüssen im Substrat, was die Situation noch verschlimmert. Das Waschen der Oberfläche mit entionisiertem Wasser ist die am häufigsten verwendete Lösung. Ein Untergrund, der frei von löslichen Salzen ist, ist bei den heutigen Schutzbeschichtungsarbeiten von entscheidender Bedeutung und wird in jeder professionellen Farbspezifikation berücksichtigt. In den PSPC-Vorschriften der IMO wird die maximale Konzentration löslicher Salze, gemessen als Natriumchlorid, auf einer Oberfläche auf 20 mg-m-2 festgelegt.

Das Prinzip des Bresle-Tests

Beim Test auf lösliche Salze wird Wasser in ein Pflaster gespritzt, das auf der Oberfläche platziert wird. Dieses injizierte Wasser löst das an der Oberfläche vorhandene Salz auf. Die Löslichkeit in Wasser hängt von der Art des Salzes ab. Kochsalz, auch Natriumchlorid genannt, kann in kaltem Wasser bis zu einer Konzentration von 357 g∙l-1 aufgelöst werden. Nicht nur die Löslichkeit unterscheidet sich zwischen den Salzen, sondern auch die Leitfähigkeit. Bei der Messung wird nicht nur Kochsalz aufgelöst, sondern auch alle anderen auf der Oberfläche vorhandenen Salze. Dieses Salzgemisch wird schließlich mit einem Leitfähigkeitsmessgerät oder auf andere Weise gemessen.

Missverständnis dessen, was tatsächlich gemessen wird

Da es unmöglich ist, vorherzusagen, welche Salze an der Oberfläche vorhanden sind, wird bei der Bresle-Methode eine Annahme getroffen. Der Begriff „gemessen als Natriumchlorid“ bedeutet, dass diese Salzmischung als Natriumchlorid interpretiert wird. Bei der Erstellung eines Berichts ist es wichtig, klar anzugeben, wie die Leitfähigkeit interpretiert wird. Derzeit sind mehrere Auslegungen in Gebrauch. Einige sprechen von Natriumchlorid, andere von gemischten Salzen oder nur von Choliden, die jeweils einen anderen Berechnungsfaktor haben.

Löslichkeit

Das Nennvolumen in der Prüfkammer des TQC Bresle Patch beträgt 2,5 cm3. Unter Berücksichtigung des Volumens und der Löslichkeit des Salzes ist es möglich, 892,5 mg Kochsalz in dem Pflaster aufzulösen. Dies entspricht 7,29-105 mg-m-2-Natriumchlorid. Vergleicht man dies mit der IMO-Vorschrift von 20 mg-m-2, so liegt ein Faktor von etwa 36000 zwischen diesen Konzentrationen. Die Löslichkeit des Salzes spielt bei der Durchführung des Tests keine Rolle. Bei einem Gehalt von 20 mg-m-2 Natriumchlorid befinden sich tatsächlich nur 0,025 mg Natriumchlorid im Pflaster. Auch schwer lösliche Salze werden in solchen Konzentrationen vorhanden sein, dass sie keine Löslichkeitsprobleme verursachen. Mögliche Konzentrationen, bei denen die Löslichkeit dieser Salze zu Problemen führt, entsprechen Verunreinigungen auf der Oberfläche, die um den Faktor 100 unter jeder Richtlinie liegen.

Verdünnung

Im Gegensatz zur Löslichkeit ist die Verdünnung eine der Hauptursachen für mögliche Fehler. Um die Messung der löslichen Salze mit einem elektronischen Leitfähigkeitsmessgerät zu ermöglichen, wird normalerweise ein Volumen von 15 ml verwendet. Probenflüssigkeit ist erforderlich, um die Sonde des Geräts vollständig zu überfluten. Da das tatsächliche Volumen der Probenflüssigkeit im Bresle-Pflaster nur 2,5 ml beträgt, muss das Endergebnis mit dem Faktor 6 multipliziert werden. Alle Fehler, die in bestimmten Phasen des Tests gemacht wurden, werden ebenfalls mit dem Faktor 6 multipliziert.

Auswirkung der Verdünnung auf die Testergebnisse.

Der durchschnittliche Rest von 0,15 ml Testflüssigkeit, der im Pflaster verbleibt, sowie die Ungenauigkeit und der unsachgemäße Gebrauch von Spritzen sind einige Ursachen für Fehler, aber die meisten Probleme werden durch die Verdünnung der Probenflüssigkeit verursacht, wie sie häufig im 15-ml-Becher vorgenommen wird. Die gute analytische Praxis lehrt, dass die Anzahl der Schritte, die erforderlich sind, um ein endgültiges Testergebnis zu erhalten, so weit wie möglich begrenzt werden muss. In der Vergangenheit war eine Verdünnung auf 15 ml erforderlich, um eine ausreichende Menge an
Probenlösung zum Eintauchen einer Leitfähigkeitssonde und zur Vermeidung extremer statischer Störungen durch den Kunststoffmessbecher. Alle auf dem Markt befindlichen Leitfähigkeitsmessgeräte werden durch diese statische Störung beeinflusst. Dies kann zu einer Differenz von bis zu 5 µS-cm- 1 pro Messung führen. Die Verdünnung der Probenflüssigkeit mit dem Faktor 6 bedeutet automatisch, dass auch das Testergebnis mit dem Faktor 6 multipliziert werden muss. In der Praxis bedeutet dies, dass jede Abweichung oder jeder Fehler mit 6 multipliziert wird. Die oben erwähnten 5 µS-cm- 1 können zu einem Fehler von 30 µS-cm- 1 führen! Neue Techniken ermöglichen es, mit dem Direktprobenverfahren (DSP) in kleineren Proben zu messen.

Genauigkeit desMessgerät

Bei der Auswertung der Studienergebnisse hat sich gezeigt, dass eine höhere Genauigkeit erforderlich ist.
ein heißes Thema. Die Genauigkeit kann auf zwei Arten erhöht werden. Sehen Sie sich zunächst das Messgerät genauer an. Bisherige tragbare oder mobile Leitfähigkeitsmessgeräte haben eine Auflösung von 1 µS-cm-1 und eine Genauigkeit von 1 µS-cm-1. Die Berechnung nach ISO 8502-6 bedeutet, dass das Endergebnis eine Auflösung von 6 mg-m-2 hat, mit einer Ungenauigkeit von ebenfalls 6 mg-m-1. Wenn ein Messergebnis 18 mg-m-1 lösliche Salze, gemessen als Natriumchlorid, beträgt, schwankt der tatsächliche Wert zwischen 12 und 24 mg-m-2. Es besteht eine 33%ige Chance, dass das tatsächlich lösliche Salz
Konzentration liegt über dem Grenzwert von 20 mg-m-2. Die Erhöhung der Auflösung des Messgeräts auf 0,1 µS-cm-1 trägt zu einer höheren Genauigkeit bei der Bestimmung der Konzentration löslicher Salze bei. Dies ist jedoch nur ein Teil der Analyse.
Neben der Auflösung des Messgeräts beeinflusst auch die Verdünnung die Messung. Die bereits erwähnten 0,15 ml im Pflaster verbleibenden Rückstände verursachen einen Fehler von bis zu 5 % in der 15 ml verdünnten Lösung. Wenn diese Verdünnung nicht angewendet wird und die Messung direkt an der reinen Lösung des Pflasters vorgenommen wird, hat der 0,15-ml-Rest keinen Einfluss auf das Endergebnis. Neue Messgeräte können bereits in 2 ml Lösung mit einer Auflösung von 0,1 µS-cm-1 messen. Bei einer Messung in einem Volumen von 2,5 ml, das dem Nennvolumen des Pflasters entspricht, ergibt sich eine erhebliche Änderung des Berechnungsfaktors. Die Verwendung einer 2,5-ml-Probe führt zum Wegfall des normalen Berechnungsfaktors 6. Die Konzentration der löslichen Salze, gemessen als Natriumchlorid, ist gleich der Leitfähigkeit in µS-cm-1. Das macht die Bestimmung nicht nur einfacher, sondern auch zuverlässiger. Die Ergebnisse können nun mit einer Unsicherheit von 1 mg-m-2 und einer Auflösung von 0,1 mg-m-1 angegeben werden. Erhöhung der Genauigkeit um das 60-fache.

TQC Direktprobenverfahren

Das neue Direktprobenverfahren macht die Verwendung der 15 ml Messlösung überflüssig. DieMessungen können nun direkt in der Lösung durchgeführt werden, die aus dem Behälter entnommen wird.
Patch, wodurch der Verdünnungsschritt entfällt. Dies erhöht nicht nur die Effizienz, sondern eliminiert auch den fehleranfälligsten Teil des alten Verfahrens. Um dies zu erreichen, werden nur 2,5 ml deionisiertes Wasser in das Pflaster injiziert. Dadurch wird auch der Berechnungsfaktor auf 1 reduziert. Der Messwert des Messgeräts muss nicht mehr multipliziert werden, um das lösliche Salz zu erhalten, das als Natriumchloridkonzentration in mg-m-1 gemessen wird. Durch die Messung in der messgeräteeigenen Messzelle werden auch alle statischen Störungen eliminiert. Dadurch wird die Zuverlässigkeit der Analysen noch weiter erhöht.

Hochwertige Materialien

Es gibt einen großen Unterschied zwischen den auf dem Markt befindlichen Testsätzen für lösliche Salze. Nicht nur das Maß, sondern auch die Aufnäher unterscheiden sich in der Qualität. Ein Testfeld sollte so sauber wie möglich sein. Salze, die während des Herstellungsprozesses auf dem Pflaster verbleiben, beeinflussen den Test erheblich. Einige der auf dem Markt erhältlichen runden Aufnäher tragen erheblich zur endgültigen Messung bei. Während der Tests tragen diese minderwertigen Pflaster im Durchschnitt 0,7 mg-m-2 lösliche Salze, gemessen als Natriumchlorid, pro Pflaster bei. Hochwertige Pflaster, wie die quadratischen Latexmembranpflaster, enthalten keine Salzrückstände. Diese Pflaster durchlaufen mehrere Waschzyklen in einer Produktionsanlage in Reinraumqualität, um sicherzustellen, dass keine Verunreinigungen vorhanden sind.
Die Norm ISO 8502-6 schreibt in Anhang A vor, dass nur zertifizierte Patches verwendet werden dürfen. In diesem Anhang wird ein Belastungstest beschrieben, um die Haftung und Waschbarkeit der Pflaster sicherzustellen. Im Verhältnis zum Nennvolumen des Pflasters muss es mit einem Überschuss an Wasser injiziert werden. Die Zeit bis zum Auftreten der Leckage muss bestimmt werden, und acht von zwölf Flicken müssen die Prüfung bestehen, damit der Flickentyp zugelassen wird. Diese Prüfung muss von einem akkreditierten Labor durchgeführt werden, und der Hersteller muss eine Bescheinigung über diese Prüfung vorlegen können. Die hochwertigen Patches haben diese Tests bestanden. Die meisten minderwertigen runden Pflaster fallen bei diesem Test zu 100 % durch, da nur ein Drittel des erforderlichen Volumens in das Pflaster injiziert werden kann, bevor es ausläuft. Wenn während des Schiedsverfahrens Messungen mit nicht zertifizierten Patches durchgeführt werden, sind alle ermittelten Werte unbrauchbar. Es dürfen nur zertifizierte Patches verwendet werden. Bei einigen Pflastern gibt es auch Probleme mit schlechter und nicht reproduzierbarer Haftung, so dass die Testoberfläche unregelmäßig ist. Oft sind 20 % zusätzliche Fläche freigelegt, weil das Wasser unter den Rändern des Pflasters hindurchkriecht. Dieser Wert wird nicht korrigiert und verursacht noch größere Fehler in den Endergebnissen. Alle Fehler, die durch die Verwendung minderwertiger Patches entstehen, führen zu höheren Ergebnissen, die sich in der Regel zu einem deutlich höheren und fehlerhaften Ergebnis addieren.

Klima

Jeder erstellte Bericht über lösliche Salze sollte die klimatischen Bedingungen und die Substrattemperatur enthalten. Die Norm ISO 8502-6 schreibt vor, dass der Test bei 23°C und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 50% durchgeführt werden muss. Jede Abweichung von den definierten Parametern muss gemeldet und zwischen Prüfer und Auftraggeber vereinbart werden. Auch die Oberflächentemperatur beeinflusst den Test, so dass auch dieser Parameter erfasst werden muss. Bei der Schlichtung führt das Fehlen dieser aufgezeichneten Werte ebenfalls dazu, dass die ermittelten Ergebnisse ungültig werden. Obwohl die obigen Ausführungen zeigen, dass hinter einer ordnungsgemäßen Prüfung auf Salzkontamination eine Menge „Wissenschaft“ steckt, können Inspektoren von den auf dem Markt erhältlichen Testkits profitieren, die diese Art von Tests recht einfach machen.

Das kürzlich aktualisierte TQC Bresle Kit ist das erste, das diese neue Technik unterstützt und es den Prüfern ermöglicht, nicht nur schneller zu arbeiten, sondern auch genauere Ergebnisse zu erzielen. Die Kombination aus der neuen Technik, hochwertigen Lehren und Flicken macht das Set zum ultimativen Inspektionsset für die Schiedsgerichtsbarkeit.

Nico Frankhuizen