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La necesidad de medir el paso del vapor de agua a través de las películas o barreras de envasado

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La necesidad de medir el paso del vapor de agua a través de las películas o barreras de envasado

Antecedentes

El paso del vapor de agua a través de las películas o barreras de envasado tiene numerosos impulsores. La obviedad de los envases típicos de alimentos está ahora bien servida por los instrumentos de medición de la permeabilidad fácilmente disponibles. El requisito más exigente de las películas utilizadas para las células solares fotovoltaicas de la actual generación comercial está posiblemente dentro del límite de los instrumentos comerciales actuales. Sin embargo, la necesidad de una hermeticidad extrema al vapor de agua en la construcción de pantallas LED orgánicas ha supuesto el último reto para los fabricantes de instrumentos. Según se dice, una tasa de transmisión de vapor de agua (la necesidad de medir la WVTR) inferior a 10-5 g/m2/día dotará a las pantallas OLED de una vida útil superior a 1 año (1), tras lo cual los electrodos internos se verán cada vez más comprometidos. Los fabricantes de barreras buscan ahora un desempeño WVTR de 10-7 g/m2/día, para ofrecer productos comerciales con mayor vida útil. En la actualidad, estos materiales sólo pueden producirse en forma multicapa, alternando la tradicional película de polímero orgánico con materiales metálicos inorgánicos. De este modo, a pesar de los defectos en las capas individuales, se crean caminos laberínticos (2) para retener el paso de gases y vapores.

Técnicas de medición

Tradicionalmente, un sistema para medir el WVTR comprende una cámara húmeda y otra seca adyacente separadas por una lámina de material de barrera bajo prueba. El control estricto de los ambientes húmedos y secos, combinado con las mediciones de humedad, puede utilizarse, utilizando la Ley de Fick, para calcular la transmisión de agua a través de la barrera. La ley establece simplemente que la difusión a través de una barrera es una función lineal del gradiente de concentración a través de la barrera y su espesor. Así, conociendo la concentración de vapor de agua a ambos lados y las dimensiones de la barrera, se puede hallar la WVTR. Por lo tanto, la tarea consiste en medir los niveles de humedad en ambos lados de la barrera que se está probando. Para poner esto en perspectiva, el WVTR de 10-5 g/m2/día mencionado anteriormente con respecto a los OLED, es el equivalente a menos de 0,2 ppbv de contenido de vapor de agua en la cámara seca de una configuración típica de instrumento de permeación. Hay una serie de métodos de detección candidatos para la medición de la humedad, y se considerará exclusivamente la tarea de nivel de traza de la cámara seca de baja humedad. Las técnicas más comunes para el rastreo de agua son la absorción espectral de luz infrarroja (IR), la espectrometría de masas, la tasa de oxidación del calcio metálico y las células electroquímicas coulométricas. Las técnicas de infrarrojos pueden dividirse en cuatro contendientes fácilmente identificables: infrarrojos por transformada de Fourier, espectroscopia de anillo de cavidad (CRDS), diodo láser sintonizable (TLD) e infrarrojos no dispersivos o filtrados. El FTIR, basado en la identificación de múltiples picos en el espectro, ha sido durante mucho tiempo la técnica elegida para la investigación, pero no es líder en el ámbito comercial, ya que es complejo y caro. El CRDS se basa en el concepto de medir el tiempo de decaimiento de un pulso láser muy corto disparado en una cavidad resonante que contiene el gas a medir. El pulso IR seleccionado espectralmente para el agua decaerá más lentamente con menos agua presente. Tiene un desempeño cercano a los requisitos actuales para las pruebas de WVTR de la película y, de hecho, se ha utilizado en esta capacidad (3). Este estudio del NPL, en el Reino Unido, parece ser una prueba de concepto, y es probable que una implementación comercial sea costosa y no tenga un camino claro para la mejora de las mediciones. La espectroscopia TLD, con el potencial de un ancho de banda muy estrecho, ha sido objeto de muchos trabajos en la última década, y puede ser adecuada para la futura medición de la permeabilidad. El NDIR, normalmente basado en la absorción de un único pico filtrado ópticamente, está bien establecido en la instrumentación de permeabilidad de varios proveedores. Sin embargo, los instrumentos comerciales tienen un límite de detección de órdenes de magnitud por encima de los requisitos actuales de desempeño la barrera. La espectrometría de masas es capaz de medir casi cualquier especie gaseosa gracias a su capacidad para detectar el peso molecular de los iones dentro de su detector. Sin embargo, tiene que funcionar a bajas presiones de vacío, por lo que para hacer frente a presiones cercanas a la atmosférica hay que emplear un sofisticado sistema de muestreo de gases. Esto, junto con su complejidad y sus costes, ha restringido hasta ahora su uso a la investigación académica. Las películas finas de calcio se convierten en hidróxido en presencia de humedad, que convenientemente tiene propiedades ópticas y eléctricas muy diferentes a las del metal. Aunque en un principio parecía una técnica rudimentaria, las investigaciones que utilizan tanto los cambios de resistencia como la transmisión óptica demuestran que puede acercarse a la sensibilidad necesaria para probar las barreras más modernas. Además, se ha demostrado recientemente que la interferencia del oxígeno, que también reacciona con el Ca, es insignificante (4). Dicho esto, sólo se ha utilizado para mediciones experimentales puntuales en condiciones de laboratorio y no se presta fácilmente al diseño de instrumentos. Uno de sus problemas es un rango dinámico muy limitado, restringido al rango de permeabilidad más bajo. Por último, los sensores coulométricos, basados en la corriente de electrólisis del vapor de agua absorbido en un material higroscópico, son la tecnología elegida por varios fabricantes de instrumentos de permeabilidad. Systech Illinois Instruments ha estado a la vanguardia en el desarrollo de estos sensores durante varios años, que proporcionan una solución económica pero potencialmente muy sensible.

 

Calibración y estándares

La mayoría de los instrumentos de absorción IR tienen una respuesta característica a la concentración de vapor de agua que es una función del diseño del detector del instrumento, y puede estar sujeta a la deriva con el tiempo. Por lo tanto, necesitan ser calibrados de vez en cuando. Por el contrario, los sensores coulométricos están sujetos a la Ley de Faraday, que relaciona la disociación electroquímica de una molécula de agua con 2 electrones exactamente, por lo que proporcionan una corriente que está absolutamente relacionada con la cantidad de agua consumida. Hasta cierto punto, las técnicas de conversión del calcio también pueden pretender tener una calibración absoluta cuando se considera la estequiometría de la reacción química, siempre que se consuma toda el agua. Los estándares para la calibración están disponibles en forma de botellas de gas trazables. Una vez más, el NPL ha estado activo en esta área(5), con la capacidad de producir estándares en el rango de 5-2000 ppbv; sin duda, hay fuentes alternativas disponibles. Otro estándar es una barrera calibrada de algún tipo proporcionada por el fabricante del instrumento, calibrada a su vez a partir de un estándar trazable. Además del aspecto de la metrología de la humedad, la metodología de la caracterización de la barrera debe ser cuidadosamente considerada para evitar las caídas de fugas, trampas, gases contaminantes, etc. Para ello se han elaborado varias normas nacionales que definen las reglas generales de diseño y funcionamiento de los instrumentos; dos de ellas, por ejemplo, son la ASTM F-1249 para los instrumentos NDIR modulados y la ISO 15106-3 para los electrolíticos (coulométricos).

Comparación de la instrumentación comercial

Hay dos clases de instrumentos comerciales de medición de la permeabilidad que suelen estar disponibles. Se trata de los diseños de absorción espectroscópica NDIR y de los instrumentos coulométricos. Los instrumentos NDIR ofrecen mediciones cómodas y fáciles de usar, con poco mantenimiento y una relativa facilidad de uso. Algunos también pueden ofrecer la doble función de tasa de transmisión de oxígeno y WVTR. Estas mediciones de permeabilidad no son absolutas, por lo que será necesaria una calibración periódica con respecto a un estándar para combatir cualquier desviación y mantener la precisión. Las ofertas actuales de NDIR parecen haber alcanzado su límite de detección, en torno a 10-3 g/m2/día, sin que haya perspectivas de aumentar la sensibilidad. La medición coulométrica de WVTR suele requerir un poco más de mantenimiento del sensor, pero aparte de eso los instrumentos digitales modernos son sencillos y fáciles de usar. También tienen la gran ventaja de que las mediciones son absolutas, por lo que están directamente relacionadas con la cantidad precisa de vapor de agua transmitida, y no requieren el uso de un estándar. Los instrumentos más recientes ya han superado la sensibilidad de los tipos NDIR, con nuevas mejoras a su alcance. Systech Illinois Instruments, teniendo en cuenta desarrollos más amplios, se ha especializado en este tipo de medición de la permeabilidad, y con su diseño de detección de derivación puede proporcionar una respuesta lineal en todo el rango. Con una política de desarrollo continuo de sus sensores e instrumentos internos, tienen las necesidades de la comunidad OLED en su punto de mira. DESCARGAR EL PDF VER NUESTROS PRODUCTOS SYSTECH Notas a pie de página 1 S. Schubert, H. Klumbies, L. Müller-Meskamp y K. Leo, Rev. Sci. Instrumento. 82, 094101 (2011) 2 G. L. Graff, R. E. Williford y P. E. Burrows, J. Appl. Física. 96, 1840 (2004) 3 P. J. Brewer, B. A. Goody, Y. Kumar y M. J. T. Milton, Rev. Sci. Instrumento. 83, 075118 (2012) 4 Matthew O. Reese, Arrelaine A. Dameron y Michael D. Kempe, Rev. Sci. Instrumento. 82, 085101 (2011) 5 P. J. Brewer, B. A. Goody, P. T. Woods y M. J. T. Milton, Rev. Sci. Instrumento. 82, 105102 (2011) Diciembre de 2012 Por Ken Evans MEng CEng MIET